ČSN ISO 6439   (757528) Jakost vod. Stanovení jednosytných fenolů. Spektrofotometrická metoda se 4-aminoantipyrinem po destilaci

Anotace textu normy ČSN ISO 6439   (757528)

Norma obsahuje ISO 6439:1990. Specifikuje stanovení fenolů těkajících s vodní parou (jednosytných fenolů) v pitné vodě, povrchových a odpadních vodách. Po oddělení fenolů destilací lze použít dvou modifikací metody: Metoda A (přímá spektrofotometrická metoda): tato metoda je vhodná pro stanovení fenolů ve vzorcích s koncentrací ve vodní fázi (bez chloroformové extrakce) větší než 0,10 mg.l-1, vyjádřený jako fenol. Metoda B (s extrakcí chloroformem): tato metoda je vhodná pro stanovení fenolů v koncentračním rozmezí asi od 0,002 mg.l-1 do 0,10 mg.l-1 bez zředění vzorku, jestliže se vzniklé barevné produkty koncentrují extrakcí chloroformem. Výsledky se vyjadřují jako fenol. Z kap. 4: Metoda A - Přímá spektrofotometrická metoda - vyjímáme čl.4.1 Podstata zkoušky, kde se stanoví: ´Destilací se separují fenolové sloučeniny od znečištěnin a konzervačních látek. Fenolové sloučeniny těkají postupně, takže objem destilátu se musí rovnat objemu původního vzorku odebraného k destilaci. Reakcí oddestilovaných fenolových sloučenin s 4-aminoantipyrinem při hodnotě pH 10 ± 0,2 v přítomnosti v přítomnosti hexakyanoželezitanu draselného vznikají antipyrinová barviva. Měří se absorbance zbarvených roztoků při 510 nm. Výsledky se vyjadřují v mg fenolu (C6H5OH) na litr. Nejnižší dokazatelná míra odpovídá koncentraci fenolu 0,01 mg.l-1, pracuje-li se při spektrometrickém stanovení s kyvetami optické délky 50 mm a se 100 ml destilátu.´ Dále - ze seznamu analytických činidel - vyjímáme ustanovení čl.4.2.16.4 Chloroform. Výstraha: Chloroform je toxický a potenciálně karcinogenní. Nevdechovat jeho páry. Zabránit kontaktu s pokožkou a s očima. Je zajímavé, že jediné toto činidlo má uvedené upozornění. Není upozorněno na nebezpečí žíravin, ani jiných toxických chemikálií (např. síran měďnatý, fenol, kyseliny apod.) Z kap. 5: Metoda B - Chloroformová extrakční metoda - vyjímáme čl.5.1 Podstata zkoušky, kde se stanoví: ´Fenolové sloučeniny se separují od znečištěnin a konzervačních činidel extrakcí. Fenolové sloučeniny těkají postupně, takže objem destilátu se musí rovnat objemu původního vzorku odebraného k destilaci. Fenolové sloučeniny obsažené v destilátu reagují s 4-aminoantipyrinem při hodnotě pH 10,0 ± 0,2 v přítomnosti hexakyanoželezitanu draselného za vzniku antipyrinových barviv. Tato barviva se extrahují z vodné fáze chloroformem a absorbance se měří při 460 nm. Koncentrace fenolových sloučenin se vyjadřuje v miligramech fenolu na 1 litr. Při spektrofotometrickém stanovení odpovídá nejnižší dokazatelné množství koncentraci fenolu 0,005 mg, nebo se extrahuje 50 ml chloroformu a měření se pak provádí v kyvetě optické délky 100 mm. Nejnižší dokazatelná koncentrace fenolových sloučenin, vyjádřená jako fenol, je 0,002 mg.l-1 v 500 ml destilátu. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN ISO 6439 (75 7528) byla vydána v únoru 1995 a nahradila ČSN 83 0520 část 26 z 20.5.1977, dále ČSN 83 0530 část 33 z 13.4.1979, a konečně ČSN 83 0540 část 31 z 16.3.1987.