ČSN ISO 2597   (441570) Železné rudy. Stanovení železa titrační metodou

Anotace textu normy ČSN ISO 2597   (441570)

Norma obsahuje ISO 2597:1985. Mezinárodní norma určuje dvě titrační metody pro stanovení celkového obsahu železa v železných rudách titrací dichromanem draselným po redukci železitých iontů na železnaté chloridem cínatým (metoda 1) nebo sirovodíkem (metoda 2). Obě metody jsou vhodné pro koncentrace železa v rozsahu od 30 % do 72 % (m/m) v přirozených železnatých rudách, koncentrátech a aglomerátech obsahujících spékané produkty. U neznámých rud se doporučuje, aby obsah železa byl stanoven oběma metodami pro kontrolu, že metoda redukce chloridem cínatým je uspokojivá. Podstata metod. Metoda 1: Redukce chloridem cínatým. Rozklad navážky: a) Pro vzorky obsahující méně než 0,1% (m/m) vanadu, 0,1% (m/m) molybdenu nebo 0,1% (m/m) mědi: po rozkladu kyselinou chlorovodíkovou se zbytek odfiltruje, spálí, působením kyselin fluorovodíkové a sírové se odstraní oxid křemičitý a dotaví se s disíranem draselným. Tavenina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové, železo se vysráží roztokem hydroxidu amonného, sraženina se zpětně rozpustí v kyselině chlorovodíkové a roztok se přidá k hlavnímu roztoku. b) Pro vzorky obsahující více než 0,1% (m/m) vanadu: po alkalickém tavení se tavenina vylouží vodou a zfiltruje. Filtrát se odstaví. Zbytek se rozpustí v kyselině chlorovodíkové. Železité ionty v roztoku se zredukují chloridem cínatým. Nadbytečné redukční činidlo se zoxiduje chloridem rtuťnatým. Zredukované železo se zfiltruje roztokem dichromanu draselného na difenylaminsulfonan sodný jako indikátor. Metoda 2: Redukce sirovodíkem. Navážka se rozloží kyselinou chlorovodíkovou, zbytek se odfiltruje, spálí, kyselinami fluorovodíkovou a sírovou se odstraní oxid křemičitý a dotaví se disíranem draselným. Tavenina se rozpustí v hlavním roztoku, přidá se kyselina sírová a odpařuje se do odstranění veškerých chloridů. Sírany se rozpustí ve vodě. Po okyselení se zredukují železité ionty v roztoku sirovodíkem. Přebytečný sirovodík se odstraní varem. Po ochlazení se ztitruje zredukované železo roztokem dichromanu draselného na difenylaminsulfonan sodný jako indikátor. Pozoruhodné je znění čl.4.9 Sirovodík. Obsahuje toto upozornění: ´Sirovodík je vysoce jedovatý a musí se s ním pracovat pouze v digestoři´. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN ISO 2597 (44 1570) byla vydána v únoru 1993. Nahradila ČSN 44 1802 z 20.4.1978. Tím pozbývá platnosti ČSN 44 18O2 z 20.4.1978 v celém rozsahu.