ČSN EN 25663   (757525) Jakost vod. Stanovení dusíku podle Kjeldahla. Odměrná metoda po mineralizaci se selenem (ISO 5663:1984)

Anotace textu normy ČSN EN 25663   (757525)

Norma je identická s EN 25663:1993. Specifikuje stanovení dusíku po kjeldahlizaci. Metodou jsou stanovovány pouze sloučeniny negativně trojmocného dusíku. Organicky vázaný dusík skupin azidu, azinu, azo, hydrazonu, nitritu, nitro, nitroso, oximu nebo semikarbazonu není stanoven kvantitativně. Ke konverzi dusíku u heterocyklických dusíkatých sloučenin nemusí docházet v plném rozsahu. Z normy vyjímáme kap. 4 Podstata zkoušky, která stanoví: ´Mineralizací vzorku vzniká síran amonný, z něhož se uvolní amoniak, který je po destilaci stanoven titračně. Dusíkaté sloučeniny se v průběhu zkoušky převedou mineralizací vzorku kyselinou sírovou na síran amonný, v prostředí vysoké koncentrace síranu draselného způsobující zvýšení bodu varu směsi a v přítomnosti selenu jako katalyzátoru. Amoniak se ze síranu amonného uvolní přídavkem zásady a destilací se převede do roztoku kyseliny borité s indikátorem. Stanovení amonných iontů v destilátu titrací odměrným roztokem kyseliny. Alternativně - přímé spektrometrické stanovení amonných iontů v mineralizovaném vzorku při 655 nm´. Velmi zajímavá, a pro normy EN poměrně neobvyklá, jsou upozornění na možné riziko při analytické práci. Tak např. v čl.5.3 Kyselina sírová, p = 1,84 g.ml-1je uvedeno: Pozor. Tato chemikálie je žíravina. Dále v čl.5.4 Hydroxid sodný, roztok asi 500 g.l-1 je uvedeno: Pozor. Tato chemikálie je žíravina. Konečně v čl.5.8 Směsný katalyzátor je uvedeno: Pozor. Tato směs je toxická. Je třeba vyvarovat se vdechnutí sebemenšího množství prachu při přípravě a užití směsi. Veškeré zbytky obsahující selen musí být sbírány k regeneraci (11.2) anebo k řízené likvidaci selenu. Konečně za pozornost stojí čl.8.3 Stanovení, který stanoví: ´Pozor. Při mineralizaci se uvolňuje toxický oxid siřičitý. Při práci se vzorky znečištěných vod se může uvolňovat i sulfan nebo kyanovodík. Mineralizace by tedy měla probíhat v dokonale a účinně odsávající digestoři´. Postup při provádění normalizované zkoušky je podrobně popsán. ČSN EN 25663 (75 7525) byla vydána v březnu 1995. Nahradila část 13 ČSN 83 0540 z 17.12.1984.