ČSN EN 15308   (838028) Charakterizace odpadů - Stanovení vybraných polychlorovaných bifenylů (PCB) v pevných odpadech kapilární plynovou chromatografií s detektorem elektronového záchytu nebo detekcí hmotnostní spektrometrie

Anotace textu normy ČSN EN 15308   (838028)

Tato norma popisuje kvantitativního stanovení sedmi individuálních sloučenin (dále jen kongenerů) polychlorovaných bifenylů (PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 a PCB-180) v pevných odpadech metodou plynové chromatografie s vysokým rozlišením s detektorem elektronového záchytu nebo hmotnostní spektrometrií. V podstatě je obsah této normy shodný s horizontální normou na stanovení PCB a proto lze normu použít pro půdy, kaly a upravené bioodpady. Meze detekce a stanovení této metody závisí na odběru vzorku, úrovni rušivých vlivů a také na možnostech přístroje. Za podmínek uvedených v této normě v případě nepřítomnosti rušivých vlivů je stanovitelná minimální koncentrace kongenerů obvykle rovna nebo vyšší než 0,01 mg/kg sušiny.

Vhodný zkušební podíl vzorku se extrahuje směsí organických rozpouštědel odpovídající extrakční technikou (např. třepáním, použitím Soxhletova extrakčního přístroje, sonifikací) rozdělením na vodu a organickou vrstvu. Získané extrakty se koncentrují a jestliže je to nutné čistí. Postupy čištění vzorku mohou zahrnovat úpravu kyselinou sírovou, dělení dimethylsulfoxidem/n-hexanem sloupcovou chromatografií na oxidu hlinitém a oxidu křemičitém. Jestliže se požaduje odstranění síry, může se použít siřičitan tetrabutylamonný (TBA) nebo měď. Extrakt se analyzuje plynovou chromatografií buď s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) nebo s detektorem se záchytem elektronů (GC-ECD). V případě analýzy GC-MS se kvantifikace provádí technikou ředěním izotopem. V případě GC-ECD se extrakty analyzují použitím dvou kolon rozdílné polarity. Kvantifikace se provádí metodou vnitřního standardu.